在薄膜、管材挤压中解决凝胶
凝胶是薄膜和管材挤压中常见的质量问题。要解决这些问题,就要学习它们的来源。
在挤出0.005英寸以下的透明膜和管材时,胶体是常见的质量问题。厚。凝胶主要是由小块高分子量材料或污染物引起的视觉缺陷,这些材料反射和传输光线的方式与其他材料不同。对于不透明或厚壁(超过0.02英寸)的产品来说,它们不存在问题。
凝胶有几种来源:双模态树脂中的HMW尾、过热引起的交联材料、热稳定性差的添加剂、再磨产生的细粉、催化剂残渣(如二氧化硅)以及其他有机或无机污染。
由于挤压机中的剪切力,凝胶通常以拉长的椭圆结束。污染引起的细菌通常在中心有一个点或“鱼眼”;而由高分子量材料引起的凝胶则不然。当凝胶由高分子量液滴组成时,它们主要是一个化妆品问题。然而,由污染引起的凝胶会在管道中产生一个弱点,甚至会在薄膜上产生一个洞。
如果你在挤压产品中有凝胶,重要的是要知道它们是来自于进入的原材料还是在挤压过程中产生的。聚合过程中形成的凝胶称为p -凝胶。它们形成于反应器中树脂过热的停滞区域。它们也可能是由双峰过程产生的高分子量馏分或在反应器需要维护时制造的树脂。
p -凝胶是聚烯烃中常见的问题。一些非烯烃也有很高的凝胶问题。PVDF可能会对制造商造成严重的凝胶问题,特别是如果它是在维修周转之前不久制造的。因此,使用易于凝胶的材料的处理器应该注意反应堆的维护计划。
凝胶也可以在挤压过程中形成。这些被称为电子凝胶,往往是高温或长时间停留的结果。挤出机上的死点可以产生电子凝胶。,螺杆中的停滞区域。例如,马多克混合部分可能会产生死点。
防止P-Gels
对p -凝胶最好的防御是测试它们的来料,并清楚地告诉树脂供应商你这样做了。188金宝搏网页登录当树脂供应商意识到他们188金宝搏网页登录正在与一个需要低凝胶数产品的复杂用户打交道时,他们会尝试发送好的材料。当运行多层薄膜时,对凝胶的Incoming QC是特别重要的,因为你有更多的材料和挤出机来检查凝胶。
对p -凝胶的测试需要在这种材料上做薄的空斑。制备空斑的方法有很多种,比如用少量的树脂压缩成型。重要的是要控制挤压温度,以确保在测试过程中不会产生更多的凝胶。利用投影仪和偏振光在屏幕上投射图像,可以计算出斑块单位面积内凝胶的数量。确保凝胶测试程序在公司内标准化。他们应该被写下来并始终如一地遵循。
如果来料中的凝胶水平较低,或者至少是稳定的,你可以采取步骤在挤压过程中减少凝胶,尽管这并不容易。筛网包通常在碎料板之前使用,不能捕获足够的凝胶以显著减少它们。在螺杆中加入分散混合元件可以减少凝胶,但通常不能完全消除它们。新型可产生拉伸流的分散混合器,如Rauwendaal Extrusion Engineering和the Madison Group销售的CRD混合器。,比早期型号分散更多的凝胶。此外,通常用于减少熔体断裂的含氟聚合物加工助剂可以减少PE薄膜中的凝胶。
去除凝胶的最佳工具之一是“深度过滤”介质,如多孔烧结金属盘或3D排列的随机钢纤维毡状垫。这些深度过滤器有指定的评级,并已在挤出高质量的薄膜和纤维使用了几十年,需要最低可能的凝胶水平。然而,这些过滤器价格昂贵,需要定期更换。
防止“E-gels”
为了避免挤压过程中产生凝胶,请确保螺杆和模具具有流线型设计。此外,螺杆、筒体和模具表面应该没有沟槽、划痕或沟槽,这些可能会收集熔化物并导致退化。
检查树脂进料管、混合器、进料器、料斗和其他散装处理硬件是否有细粒、飘带或其他塑料污染也很重要。当你更换树脂时,散装处理设备应该完全吹倒并清洗。
另一种减少凝胶的方法是启动挤出机时使用高度稳定的塑料,甚至是不同的、更稳定的塑料,在关键表面涂上一层抗降解层。
有几种方法可以计算胶片中凝胶的数量。有一个很少使用的标准,手工计数的样品离线。基于激光或CCD摄像机的自动方法被用于监控生产中的凝胶。美国材料试验协会(ASTM)已经提出了自动检测凝胶的程序,但某些问题仍未解决,如如何报告结果,以及要计数的凝胶大小。
凝胶侦探的案子
有时,P-凝胶和e -凝胶之间的界限变得模糊。在一个实际案例中,一个用天然PP均聚物制作单层铸膜的处理器与凝胶有严重的外观问题。处理器的第一步是确定凝胶的性质,所以在显微镜下检查了瑕疵周围的区域。将薄膜从凝胶中切开以检查其横截面。然后将样品包埋在环氧树脂中,环氧树脂固化后抛光。使用具有抛光和切片功能的徕卡光学显微镜(Laborlux 12 Pol S),在200倍放大倍数下拍摄显微照片。
用偏振光照射样品,并对透射光进行拍照。在照片中,处理人员可以看到凝胶中心有一个黑点,表明是降解或其他污染造成的。因此,下一步是检查挤出机的运行情况——一台配备了全套仪器的7.8英寸挤出机。,单螺杆机具有铸膜模和机具定向器。彻底的故障排除意味着不要想当然。所以下一步就是检查熔体温度探测器的准确性。
这是通过使用挤压模拟软件来预测挤压机的条件,给定使用的树脂、螺杆速度、模具限制和筒体加热器设定的温度。计算机模拟预测的熔体温度比传感器显示的要高得多,从而对熔体探针的准确性产生了怀疑。熔融温度估计在547华氏度,对于均聚聚丙烯薄膜来说非常高。建议熔体温度在500华氏度左右。
因此,桶的温度被降低,目标是使模具的熔化温度达到500华氏度。然而,这种温度造成了太大的反压力。可能的最低熔体温度是518 F,在这个温度下,凝胶不太明显,但仍然存在。
螺杆设计,包括一个4D的带有屏障的分散混合器,被认为适合于PP。机器设置也检查了问题,但没有发现。
接下来研究了聚合物本身。未添加添加剂的聚合物样品被送去进行热重分析,结果显示在685华氏度下失重1%。这就排除了人民党退化的可能性。
这使得添加剂包装,一种防滑和防堵塞剂的母粒,成为可能的罪魁祸首。与添加剂供应商接触,并将载体材料改为热和剪切敏感性较低的材料。当这种改变发生后,凝胶的问题就完全消失了。
Chris Rauwendaal在挤压领域工作了近30年。他是加州洛斯阿尔托斯山(Los Altos Hills)自己的咨询公司的负责人,该公司提供螺丝和模具设计以及工艺故障排除服务。作者欢迎读者通过电子邮件chris@rauwendaal.com提出问题或评论。本系列以前的文章可以在www.markusbangerter.com上找到。
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